圖1、熱老化之前AEM 化合物的低溫特性不添加增塑劑的“標準”AEM化合物，其基於DSC 的Tg 值為- 27℃。當添加10單位聚醚或聚酯增塑劑時，這種AEM化合物的Tg 值下降到- 35℃，而添加量為20 單位時，則下降到- 41℃。

增塑劑含量或者炭黑含量的增長用不同的方式改變著化合物，有些是有益的，有些存在缺陷。*終的結(jié)果如表1 所示。所用配方為：100單位的AEM-G，1.5單位的硬脂酸，1.0 單位的烷化磷酸鹽，0.5 單位的十八胺，2.0 單位的亞磷酸酯類抗氧劑，1.25單位的六甲基二矽胺烷（HMDC），2.0單位的DOTG，以及2.0單位的二磷酸甘油酸鹽。使用的增塑劑種類為聚醚或聚酯類，其黑度為N550?；衔锵仍?75℃下加壓硫化5分鐘，然後再在175℃下二段硫化4 小時。

在提高增塑劑的含量後，同時增加炭黑含量將帶來粘度降低的淨效應(yīng)。而粘度降低可能會帶來加工性能的改善或者破壞。更高的增塑劑含量/黑度值能提高壓縮長久變形值，從某些角度來說，這值得我們關(guān)注。在一些典型流體如SF 105裡體積的增長，實際上可能會降低，這對我們來說是有益的。

增塑化合物的熱老化

◆熱老化中Tg 的變化

AEM化合物通常用在那些環(huán)境溫度很高，並且需要長時間連續(xù)工作的場合。當化合物在高溫下持續(xù)時間越長，增塑劑的含量將減少。這種變化可以從測得的低溫特性得知，也可以從陳化樣品重量的減少看出來。圖2表示的是在175℃下，經(jīng)過1 周時間的老化後化合物Tg 與增塑劑含量的比較。類似的情況還出現(xiàn)在150℃下，對化合物進行長達6周的熱老化後。

圖2、175℃下，在空氣中熱老化1 周後
AEM G 化合物的低溫特性含有20單位的化合物經(jīng)過175℃為期一周的老化後，其Tg 值隻比冇有添加增塑劑的化合物低4 ℃。而在熱老化之前，含有20單位增塑劑的化合物比未添加增塑劑的化合物Tg 值低14 ℃之多。

◆熱老化化合物重量的變化

在一個相關(guān)研究中，用AEM G 聚合物製備兩個硬度同為70 的化合物。一個冇有添加增塑劑，而另一個添加量為10單位。實驗時同時將它們置於175℃，老化時間為1 周。

冇有添加增塑劑的化合物重量減少了約3%，究其原因是由於加工助劑以及促進劑的結(jié)合（圖3）。

圖3、175℃下，AEM G 化合物老化一周後重量損耗添加了10單位增塑劑的化合物重量則減少了7%，原因則可能是加工助劑、促進劑以及增塑劑三者的聯(lián)合作用。大多重量減輕的情況似乎都與增塑劑相關(guān)。據(jù)推測，在175℃條件下，進行一周時間的熱老化，化合物中原本10單位的增塑劑隻剩下不到3 單位。

選擇一種合適的增塑劑以滿足如下所需的各種特性是非常困難的，例如：降低AEM化合物的原始Tg 值以及在熱老化後還能保持低Tg值。再如：175℃度時，能夠存在於二次硫化條件中達4 小時；175℃度時，保持1 周時間的低揮發(fā)性；以及150℃度時，保持6周時間的低揮發(fā)性。

事實上，至今還冇有發(fā)現(xiàn)哪種增塑劑，可以用於AEM化合物，使其在長時間的熱老化之後還能保持良好的低溫特性。

◆AEM-LTX化合物和AEM G 化合物性能對比

為了比較AEM-LTX 和AEM G，我們製備了一係列的化合物。這些化合物分彆添加了0、10 以及20單元的增塑劑。通過調(diào)配，即改變黑度值，這些化合物的標稱硬度約為62。

◆流變性

增塑劑含量高和黑度值大的化合物粘度相對較小。和用AEM G製成的化合物相比，用AEMLTX製的化合物具有類似的粘度、焦燒速度和硫化速度。圖4顯示了粘度與增塑劑含量之間的關(guān)係。

圖4、化合物的門尼粘度◆低溫特性

如今有很多不同的實驗方法可以用於測量化合物的低溫特性。這些用於測量諸化合物低溫特性的方法包括，基於DSC測量Tg，TR10，基於DMA測Tg—通過測量損耗模量和tanδ，以及靜態(tài)O 形密封圈測試法。

如今還冇有一個**的低溫測試。每種應(yīng)用都要進行一項終端檢測，*終的結(jié)果將與某項低溫測試相關(guān)聯(lián)。舉例來說，靜態(tài)O形密封圈測試的發(fā)展就是為了預測若O 形密封圈發(fā)生泄漏時*終的溫度。

相應(yīng)的低溫結(jié)果如圖5 所示。

圖5、AEM–LTX 和AEM G 化合物的低溫特性未添加增塑劑的AEM-LTX 型化合物具備的低溫範圍值在- 55℃（靜態(tài)O 形密封圈）到-32℃（基於DMA 的tanδ）之間。這和添加了20 單位的AEM G 型化合物很類似。

總而言之， 含有20 單位增塑劑的AEM G型化合物的硫化特性與不含增塑劑的AEM-LTX化合物相似。但是兩者粘度存在不同，不含增塑劑的AEMLTX型化合物粘度比含有20單位增塑劑的AEM G 型化合物高50% 左右。

含有20 單位增塑劑的AEM-LTX型化合物具有*優(yōu)良的低溫特性，其範圍為- 41℃（基於DME Tg的tanδ）到-63℃（靜態(tài)O 形密封圈）。

◆熱老化後的Tg

將化合物放置空氣中進行老化，老化條件分彆為：150℃下6 周和175℃下1 周。

熱老化完成之後， 用DSC 來測試化合物的低溫特性。表明175℃下老化1周後的Tg 值（在150℃條件下老化6周後得到的結(jié)果類似）。冇有添加增塑劑的化合物其Tg 值能增長1 ℃。而添加了10 單位增塑劑的化合物Tg值平均能增長6℃左右，添加了20單位增塑劑的化合物則能增長10℃左右。

未添加增塑劑的AEMLTX型化合物在175 ℃ 下熱老化1 周後（或者在150℃下熱老化6 周），Tg 值能達到-41℃。添加了20 單位增塑劑的AEM G 型化合物具有優(yōu)良的初始低溫值，但在175℃條件下熱老化1 周後，該Tg值卻升高了12℃。*終結(jié)果通過描述基於DSC 的Tg 值，如圖6 所示。

圖6、在空氣中175 ℃ 下熱老化1 周後，
AEM-LTX 和AEM G 化合物的低溫特性◆流體暴露後的Tg

將化合物置於不同的流體中， 在150℃下老化1 周。在老化結(jié)束時， 用DSC 檢測化合物的Tg 值。*終結(jié)果表明，雖然3種AEM-LTX 型化合物的增塑劑含量不同，但置於ASTM#1 中1 周後，這3 種化合物的Tg值變得類似。若將這些AEM-LTX化合物置於SF105 中進行老化，也能的到相同的現(xiàn)象。對於AEM G型化合物來說，經(jīng)過流體老化，它們相互之間的Tg 值也更加相近。經(jīng)SF105 得到的結(jié)果圖7 所示。

圖7、基於SF105，在150℃下熱老化1 周後
AEM – LTX 和AEM G 化合物的低溫特性◆動態(tài)特性

新型聚合物AEM-LTX 在熱老化之後，具有優(yōu)良的耐熱性以及優(yōu)良的低溫特性（低於- 40℃）。一些潛在的應(yīng)用，比如CVJ靴子，同樣需要優(yōu)良的動態(tài)特性。在硫化化合物平板上用模件進行試驗，推測其動態(tài)性能如何其實並不簡單。工業(yè)上用DeMattia Flex實驗（ASTM D430和D 813）來推測動態(tài)特性。

在研製一種低Tg 值的AEM聚合物的時候，做的**次嘗試就滿足了我們對高溫及低溫的要求。然而，在臺架試驗中，有部分由那些聚合物製成的模件由於其動態(tài)特性較差，導致實驗失敗。因此，我們做出了一些改進，在保持聚合物優(yōu)良的高溫和低溫特性的同時，改善其動態(tài)特性。

AEM-LTX 型化合物在動態(tài)特性方麵就比AEM G 型化合物稍強。

比較3 種化合物的DeMattia結(jié)果，所用的3 種聚合物分彆為AEMG，**代改良化合物以及AEM-LTX。所有化合物都具有相同的配方，這就意味著AEM G化合物硬度較另外兩種稍高一點。他們的Tg值相對來說較低，因為增塑劑含量隻有17.5 單位。這些化合物在180℃下進行增壓硫化10分鐘後，還要在175℃下進行二段硫化，時間為4 個小時。

為了進行動態(tài)檢驗，臺架測試很關(guān)鍵。DeMattia 測試僅僅是對動態(tài)特性的一個預測。在某些情況下，DeMattia測試能夠很好的預測臺架性能，卻並不能總是預測的很好。

結(jié)論

AEM-LTX這種新的聚合物很好的結(jié)合了：高溫耐熱性；在初始狀態(tài)下以及熱老化之後都具備很好的低溫特性；很好的壓縮長久變形值；很好的CSR特性；優(yōu)良的動態(tài)特性。在150℃條件下熱老化6 周後，基於AEM-LTX 的化合物的有效溫度範圍為-40℃到175℃。